殘炭測定儀，石油產品康氏殘炭測定儀M13658概述

殘炭測定儀，石油產品康氏殘炭測定儀M13658是按照GB/T268標準要求設計制造，適用于測定石油產品經蒸發和熱解后留下的殘炭量。以提供石油產品相對生焦傾向的指標。
結構特點
儀器由煤氣噴燈、遮焰體、內外鐵坩堝、支架等部分組成。
方法概要
把已稱重的試樣置于坩堝內進行分解蒸餾。殘余物經強烈加熱一定時間即進行裂化和焦化反應。在規定的加熱時間結束后，將盛有碳質殘余物的坩堝置于干燥器內冷卻并稱重，計算殘炭值（以原試樣的質量百分數表示）。
安裝使用
將儀器放在工作臺上后，在外鐵坩堝的底部平鋪一層約25毫升的干沙子，或以放入的沙子量能使內鐵坩堝的蓋頂幾乎碰到外鐵坩堝的頂蓋為準。接好煤氣，按照試驗方法GB/T 268-87的要求進行試驗。

GB/T 268-87 標準
準備工作
1瓷坩堝和玻璃珠：瓷坩堝（特別是使用過的含有殘炭的瓷坩堝）必須先放在800±20℃的高溫爐中煅燒1.5—2小時，然后清洗烘干備用。準備直徑約2.5毫米的玻璃珠，清洗烘干備用（準備好的瓷坩堝和玻璃珠應保存于干燥器中）。準備好的盛有兩個玻璃珠的瓷坩堝稱重，稱準至0.0001克。
試樣：所取的試樣必須具有代表性。取樣前將裝入量不超過瓶內容積3/4的試樣充分搖動，使其混合均勻。粘稠的或含石蠟的石油產品，應預先加熱至50—60℃才進行搖勻。含水的試樣應先脫水和過濾，才進行搖勻。
試驗步驟：
1向盛有兩個直徑約2.5毫米玻璃珠并稱過重量的瓷坩堝內稱入10±0.5克無水、無懸浮物的試樣。試樣量需根據預計的殘炭生成量按下表稱取，并稱準至0.005克。
預計殘炭，% 試樣量，克
<5 10±0.5
5—15 5±0.5
>15 3±0.1
注：10%蒸余物的試樣量為均取10±0.5克。
將盛有試樣的瓷坩堝放入內鐵坩堝的中央。在外鐵坩堝內鋪平沙子，將內鐵坩堝放在外鐵坩堝的正中。蓋好內、外鐵坩堝的蓋子。外鐵坩堝要蓋得松一些，以便加熱時生成的油蒸氣容易逸出。
2首先將鎳鉻三角架放到合適的支架（或支環）上，將遮焰體放在鎳鉻三角架上，然后將上述準備好的全套坩堝放在鎳鉻三角架上，必須使外鐵坩堝放在遮焰體的正中心（外鐵坩堝在遮焰體內不應傾斜）。全套坩堝用圓鐵罩罩上，以使反應過程中受熱均勻。
3置燈頭于外鐵坩堝底下約50毫米處，進行強火加熱（但不冒煙）使預點火階段控制在10±1.5分鐘內（時間短則可能由于蒸餾開始得過快而容易引起發泡或火焰太高）。當罩頂出現油煙時，立即移動或傾斜噴燈，令火焰觸及坩堝的邊緣，使油蒸氣著火。然后暫時移開噴燈，調節火焰，再將燈放回原處。要使燈調到著火的油蒸氣均勻燃燒，火焰高出煙囪，但不超過火橋。如果罩上看不見火焰時，可適當加大噴燈的火焰。油蒸氣燃燒階段應控制在13±1分鐘內完成，如果火焰高度和燃燒時間兩者不可能同時符合要求時，則控制燃燒時間符合要求更為重要。
注：如果出現試樣沸騰溢出，需要首先把試樣量減少到5克，如果還不行，再次減至3克以解決這個困難。
4當試樣蒸氣停止燃燒，罩上看不見藍煙時，立即重新增強煤氣噴燈的火焰，使之恢復到開始狀態，使外鐵坩堝的底部和下部呈櫻桃紅色，并準確保持7分鐘?？偧訜釙r間（包括預點火和燃燒階段在內）應控制在30±2分鐘內。
5移開煤氣噴燈，使儀器冷卻到不見煙（約15分鐘），然后移去圓鐵罩和外、內鐵坩堝的蓋，用熱坩堝鉗將瓷坩堝移入干燥器內，冷卻40分鐘后稱重，稱準至0.0001克，計算殘炭占試樣的百分數。
殘炭值超過5%的試驗步驟
本試驗步驟適用于重質原油、渣油、重燃料油和重柴油之類的油品。按第4章規定的試驗步驟（用10克試樣）測得殘炭值大于5%時，會因試樣沸騰溢出而使試驗正常進行有困難。此外，由于重質油品脫水困難也可能遇到麻煩。
1規定的試驗步驟測得殘炭值在5—15%的試樣，需稱5±0.5克試樣重做。若殘炭值大于15%，則稱3±0.1克試樣重做。試樣量稱準至0.005克。
2當用5或3克試樣時，要按前面的時間控制預點火和燃燒時間不大可能的。但盡管如此，試驗結果仍是可靠的。
測定10%蒸余物殘炭的試驗步驟
1 10%蒸余物的制備
10%蒸余物的制備方法有兩種：GB/T6536《石油產品蒸餾測定法》。制備時可采用兩種方法的任何一種，現把兩種方法分述如下。
a石油產品蒸餾測定法（GB/T6536）：
1) 對要求測定10%蒸余物殘炭的試樣，用GB/T6536獲得10%蒸余物。蒸餾時使用250毫升蒸餾燒瓶、200毫升量筒和50毫米孔徑的石棉墊。
2) 將溫度為13—18℃的200毫升試樣置于蒸餾燒瓶內。冷凝槽溫度維持在0—4℃，對某些凝點較高的試樣可能需要維持在38—60℃，以防止蠟類物質在冷凝管中凝固。用量過試樣的量筒（不要洗）作為接受器，并置于冷凝器出口的下方，不要使出口的與量筒壁接觸（為得到較準確的10%蒸余物，應設法使餾出物溫度和裝樣溫度*）。
3) 把蒸餾燒瓶勻速加熱，使其在加熱后10—15分鐘內從冷凝器中滴下第1滴。第1滴落下后，移動量筒，使冷凝器出口與筒壁接觸。然后按每分鐘8—10毫升的均勻蒸餾速度調節加熱量。繼續蒸餾至餾出物收集到178±1毫升時，停止加熱，使冷凝器中餾出物收集在量筒中直到180毫升（蒸餾燒瓶裝入量的90%）時為止。
4) 立即用小燒瓶代替量筒接收冷凝器中餾出物，趁熱把留在蒸餾燒瓶內的殘余物倒入小燒瓶內，混合均勻。此即為由原試樣得到的10%蒸余物。
b石油產品餾程測定法（GB/T255）：
對要求測定10%蒸余物殘炭的試樣，用GB/T255獲得10%蒸余物，每次試驗時進行不少于兩次的蒸餾，收集其10%蒸余物作為試樣。
2在蒸余物溫熱能流動的情況下，將10±0.5克蒸余物倒入已稱重并用作測定殘炭的坩堝內。冷卻后稱試樣的重量，稱準至0.005克，并按前面所述步驟測定殘炭值。

計算
試樣或10%蒸余物的康氏殘炭值X[（%）質量/質量]按下式計算： X=m1/m0×100
式中：m1—殘炭的質量，克；
m0—試樣的質量，克。
精密度
按圖2數值來判斷試驗結果的可靠性（95%置信水平）。
1重復性
同一操作者測得的兩個結果之差，不應超過圖2所示的重復性數值。
2再現性
由兩個實驗室提供的兩個結果之差，不應超過圖2所示的再現性數值。
報告
取重復測定兩個結果的算術平均值，作為試樣或10%蒸余物的殘炭值。